메스나
C2H5NaO3S2 164.18
에탄술폰산, 2-메르캅토-, 일나트륨염;
나트륨 2-메르캅토에탄술폰산염;
나트륨 2-설파닐에탄설포네이트 [19767-45-4].
정의
Mesna에는 건조 기준으로 계산된 C2H5NaO3S2의 NLT 96.0% 및 NMT 102.0%가 포함되어 있습니다.
식별
• A. 적외선 흡수 <197K>
• B. 식별 테스트-일반, 나트륨<191>: 용액은 화염 테스트의 요구 사항을 충족합니다.
분석
• 절차
샘플 용액: 물 10mL에 120mg의 메스나(Mesna)
분석: 시료 용액에 1M 황산 10mL와 0.1N 요오드 10mL를 첨가합니다. 0.1N 티오황산나트륨액으로 적정하고 종말점 근처에 전분시액 1mL를 첨가한다. 공시험을 실시하고 필요한 경우 수정합니다(적정법<541> 참조). 티오황산나트륨 1mL는 C2H5NaO3S2 16.42mg에 해당합니다.
허용 기준: 건조 기준 96.0%-102.0%
불순물
무기 불순물
• 염화물 한도
염화물표준용액 : 물에 용해된 염화나트륨 8.24 µg/mL
시료 용액: 이산화탄소-자유수에 용해된 메스나 200 mg/mL
분석: 검액 1mL와 물 15mL에 2M 질산 1mL를 첨가한다. 이 액을 질산은용액(1000 mL에 17 g) 1 mL에 넣고 차광하면서 5분간 방치한다. 염화물표준용액 10 mL에 물 5 mL와 2 M 질산 1 mL를 넣는다. 이 용액에 질산은용액(1000mL에 17g) 1mL를 넣고 차광하면서 5분간 방치한다. 어두운 배경에서 볼 때 검액은 염화물 표준액보다 더 탁하지 않습니다.
허용 기준: NMT 250ppm
• 황산염의 한계
황산표준용액 : 황산칼륨 1.81 mg/mL를 알코올에 녹인 것. 사용 직전에 알코올을 넣어 100배로 희석하여 혼합합니다.
검액 : 염화물한도시험에 따라 조제한 검액 5.0 mL를 30 mL 메스플라스크에 넣고 물로 희석하여 표선까지 채운다.
분석: 황산염 표준용액 4.5mL에 염화바륨 250g/L 용액 3mL를 첨가합니다. 흔들어서 1분 동안 방치합니다. 이 액 2.5mL에 검액 15mL 및 아세트산 0.5mL를 첨가한다. 이 혼합물 15 mL를 검액 대신에 황산염 표준액을 사용하여 같은 방법으로 만든 황산염 표준액 15 mL와 비교한다. 5분 후, 검액의 유백광은 황산염 표준액의 유백광보다 강하지 않습니다.
허용 기준: NMT 300ppm
• 중금속, 방법 I<231>: 10ppm
유기 불순물
• 절차
이동상: 1000mL 용량 플라스크에 인산이수소칼륨 2.94g, 인산수소이칼륨 2.94g, 황산수소테트라부틸암모늄 2.6g을 물 약 600mL에 용해합니다. 인산을 사용하여 pH 2.3으로 조정하고 메탄올 335mL를 첨가한 후 물로 희석합니다.
시스템 적합성 용액: 이동상에 각각 USP Mesna RS 및 USP Mesna 관련 화합물 A RS 0.18mg/mL 및 0.004mg/mL
표준 용액 1: 이동상에 각각 USP Mesna 관련 화합물 A RS 및 USP Mesna 관련 화합물 B RS 8 µg/mL 및 120 µg/mL
표준 용액 2: 이동상 내 USP Mesna RS 12 µg/mL
샘플 용액: 이동상의 Mesna 4mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 235nm
컬럼: 4.6-mm × 25-cm; 10-μm 패킹 L1
유속: 1mL/분
실행 시간: 메스나 용리 시간의 4배
주입 크기: 20 µL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션
[참고-메스나 및 메스나 관련 화합물 A의 상대 체류 시간은 각각 약 1.0 및 1.4입니다.]
적합성 요구 사항
해결: mesna와 mesna 관련 화합물 A 사이의 NLT 3.0
분석
검체 : 표준액 1, 표준액 2, 검액
[참고-불순물 표 1에 제공된 상대 머무름 시간을 사용하여 피크를 식별합니다.]
섭취된 메스나 부분에서 메스나 관련 화합물 A의 백분율을 계산합니다.
결과 = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = 샘플 용액의 메스나 관련 화합물 A의 피크 반응
rS = 표준 용액 1의 메스나 관련 화합물 A의 피크 반응
CS = 표준 용액 1의 USP Mesna 관련 화합물 A RS의 농도(mg/mL)
CU = 시료 용액 내 Mesna의 공칭 농도(mg/mL)
섭취된 메스나 부분에서 메스나 관련 화합물 B의 백분율을 계산합니다.
결과 = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = 샘플 용액의 메스나 관련 화합물 B의 피크 반응
rS = 표준 용액 1의 메스나 관련 화합물 B의 피크 반응
CS = 표준 용액 1의 USP Mesna 관련 화합물 B RS의 농도(mg/mL)
CU = 시료 용액 내 Mesna의 공칭 농도(mg/mL)
취한 Mesna 부분에서 특정 불순물(2-(carbamidoylsulphanyl)ehatesulfonic acid; 2-[[(guanidino)(imino)methyl]sulphanyl]ethersulfonic acid; 2-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)sulphanylehanesulfonic acid) 및 불특정 불순물의 백분율을 계산합니다.
결과 = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = 시료 용액의 특정 또는 불특정 개별 불순물의 피크 반응
rS = 표준 용액 2의 메스나 피크 반응
CS = 표준 용액 2의 USP Mesna RS 농도(mg/mL)
CU = 시료 용액 내 Mesna의 공칭 농도(mg/mL)
F = 상대 반응 인자(불순도 표 1 참조)
합격기준
개별 불순물: 불순물 표 1을 참조하십시오.
불순물 표 1
이름 상대 머무름 시간 상대 반응 인자 허용 기준, NMT(%)
2-(카밤이미도일설파닐)에탄설폰산 0.6 100 0.3
2-[[(구아니디노)(이미노)메틸]술파닐]에탄술폰산 0.6 100 0.3
2-(4,6-디아미노-1,3,5-트리아진-2-일)술파닐에탄술폰산 0.8 100 0.3
메스나 1.0 - -
메스나(Mesna) 관련 화합물 Aa 1.4 - 0.2
메스나(Mesna) 관련 화합물 Bb 2.3 - 3.0
개별 불특정 불순물 - - 0.1
불특정 불순물 총량 - - 0.3
2-(아세틸설파닐)에탄설폰산.
b 2,2-(디술판디일)비스(에탄술폰산).
특정 테스트
• 건조 감량: 1g을 진공에서 수은 1mm를 초과하지 않는 압력에서 60도, 오산화인에서 2시간 동안 건조합니다. NMT는 무게의 1.0%를 잃습니다.
• pH<791>: 4.5-6.0
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 밀폐용기에 담아 실온에 보관하세요.
• USP 참조 표준<11>
USP Mesna RS 구조를 보려면 클릭하세요.
USP Mesna 관련 화합물 A RS
2-(아세틸설파닐)에탄설폰산.
C4H8O4S2 184.23
USP Mesna 관련 화합물 B RS
2,2-(디술판디일)비스(에탄술폰산).
C4H10O6S4 282.38