미코나졸 질산염
C18H14Cl4N2O·HNO3 479.14
1H-이미다졸, 1-[2-(2,4-디클로로페닐)-2-[(2,4-디클로로페닐)메톡시]에틸]-, 모노질산염;
1-[2,4-디클로로-β-[(2,4-디클로로벤질)옥시]페네틸]이미다졸 모노니트레이트 [22832-87-7]
정의
미코나졸 질산염(Miconazole Nitrate)은 건조 기준으로 계산한 미코나졸 질산염(C18H14Cl4N2O·HNO3)의 NLT 98.0%와 NMT 102.0%를 함유하고 있습니다.
식별
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• A. 분광학 식별 테스트<197>, 적외선 분광학: 197A 또는 197K (CN 1-May-2020)
B. 검액의 주피크 유지시간은 정량법에서 얻은 표준액의 유지시간과 일치한다.
분석
• 절차
용액 A: 메탄올, 물 및 1M 트리에틸암모늄 아세테이트(30:70:1)
용액 B: 아세토니트릴, 메탄올 및 1M 트리에틸암모늄 아세테이트(25:75:0.2)
이동상: 표 1을 참조하세요.
표 1
시간(분) 용액 A(%) 용액 B(%)
0 70 30
5 70 30
10 44 56
27 44 56
30 25 75
35 25 75
36 70 30
40 70 30
희석제: 메탄올과 물(70:30)
시스템 적합성 용액: 희석제에 함유된 USP 미코나졸 질산염 RS 0.1mg/mL 및 USP 미코나졸 관련 화합물 F RS 6μg/mL. 용해를 돕기 위해 초음파 처리가 필요할 수 있습니다.
표준 용액: 희석제에 용해된 USP 미코나졸 질산염 RS 0.1mg/mL. 용해를 돕기 위해 초음파 처리가 필요할 수 있습니다.
샘플 용액: 희석제에 용해된 Miconazole Nitrate 0.1 mg/mL. 용해를 돕기 위해 초음파 처리가 필요할 수 있습니다.
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 215nm
컬럼: 4.6-mm × 10-cm; 2.6-μm 패킹 L11
컬럼 온도: 40°
유속: 0.8mL/분
주입량: 10μL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션 및 표준 솔루션
[참고-미코나졸 관련 화합물 F와 미코나졸의 상대 체류 시간은 각각 0.96과 1.0입니다.]
적합성 요구 사항
해결 방법: 미코나졸 관련 화합물 F와 미코나졸 간의 NLT 1.5, 시스템 적합성 솔루션
테일링 요인: NMT 2.0, 표준 솔루션
상대표준편차: NMT 0.73%, 표준용액
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
섭취된 미코나졸 질산염 부분에서 미코나졸 질산염(C18H14Cl4N2O·HNO3)의 백분율을 계산하십시오.
결과 = (r /r ) × (C /C ) × 100
r = 샘플 용액의 미코나졸 피크 반응
r = 표준 용액의 미코나졸 피크 반응
C = 표준 용액 내 USP 미코나졸 질산염 RS의 농도(mg/mL)
C = 샘플 용액 내 미코나졸 질산염의 농도(mg/mL)
허용 기준: 건조 기준 98.0%-102.0%
불순물
• 점화 잔류물<281>: NMT 0.2%
• 유기 불순물
용액 A, 용액 B, 이동상, 희석제 및 크로마토그래피 시스템: 분석의 지시에 따라 진행합니다.
표준 용액: USP 미코나졸 질산염 RS, USP 에코나졸 질산염 RS, USP 미코나졸 관련 화합물 C 각각 1.2 µg/mL
희석제에 포함된 RS, USP 미코나졸 관련 화합물 F RS 및 USP 미코나졸 관련 화합물 I RS
샘플 용액: 희석제에 포함된 Miconazole Nitrate 600 µg/mL. 용해를 돕기 위해 초음파 처리가 필요할 수 있습니다.
시스템 적합성
샘플: 표준 용액
[참고-상대적 머무름 시간은 표 2를 참조하세요.]
적합성 요구 사항
해결: 미코나졸 관련 화합물 C와 미코나졸 관련 화합물 I 사이의 NLT 1.5; 미코나졸 사이의 NLT 1.5
관련 화합물 I 및 에코나졸; 및 미코나졸 관련 화합물 F와 미코나졸 사이의 NLT 1.5
상대표준편차: 미코나졸의 경우 NMT 3.0%
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
미코나졸 관련 화합물 C, 미코나졸 관련 화합물 F, 미코나졸 관련 화합물 I의 백분율을 계산합니다.
미코나졸 질산염 섭취량 중 에코나졸 질산염:
결과 = (rU /rS ) × (CS /CU ) × 100
rU = 미코나졸 관련 화합물 C, 미코나졸 관련 화합물 F, 미코나졸 관련 화합물 I의 피크 반응, 또는
검체 용액의 질산염 에코나졸
rS = 미코나졸 관련 화합물 C, 미코나졸 관련 화합물 F, 미코나졸 관련 화합물 I의 피크 반응, 또는
표준용액의 질산에코나졸
CS = USP 미코나졸 관련 화합물 C RS, USP 미코나졸 관련 화합물 F RS, USP 미코나졸의 농도
표준 용액의 관련 화합물 I RS 또는 USP 에코나졸 질산염 RS(μg/mL)
CU = 샘플 용액 내 미코나졸 질산염의 농도(μg/mL)
섭취한 미코나졸 질산염 부분에서 지정된 각 불순물과 개별적인 지정되지 않은 불순물의 백분율을 계산합니다.
결과 = (rU /rS ) × (CS /CU ) × 100
rU = 시료 용액의 특정 불순물 및 개별 불특정 불순물의 피크 반응
rS = 표준 용액의 미코나졸 피크 반응
CS = 표준 용액 내 USP 미코나졸 질산염 RS의 농도(μg/mL)
CU = 샘플 용액 내 미코나졸 질산염의 농도(μg/mL)
허용 기준: 표 2를 참조하세요.
표 2
이름 상대 보유 시간 허용 기준, NMT(%)
데스클로로벤질 에코나졸 a 0.22 0.25
미코나졸 4급 염 b 0.57 0.25
미코나졸 벤질 유사체 c 0.65 0.25
미코나졸유래화합물C 0.74 0.25
미코나졸 관련 화합물 I 0.76 0.25
에코나졸 질산염 0.78 0.25
미코나졸 2,6-이성질체 d 0.87 0.25
미코나졸 2,5-이성질체 e 0.94 0.25
미코나졸 관련 화합물 F 0.96 0.25
미코나졸 1.0 -
불특정 불순물 - 0.10
총 불순물 - 0.5
1-(2,4-디클로로페닐)-2-(1H-이미다졸-1-일)에탄올.
b 2-(3-{2-[(2,4-디클로로벤질)옥시]-2-(2,4-디클로로페닐)에틸}-1H-이미다졸-3-ium-1-일)-2-메틸프로파노에이트.
c 1-[2-(벤질옥시)-2-(2,4-디클로로페닐)에틸]-1H-이미다졸.
d 1-{2-[(2,6-디클로로벤질)옥시]-2-(2,4-디클로로페닐)에틸}-1H-이미다졸.
e 1-{2-[(2,5-디클로로벤질)옥시]-2-(2,4-디클로로페닐)에틸}-1H-이미다졸.
특정 테스트
읽기로 변경:
• 광학 회전<781A>, 절차, 각회전(RB 1-MAY-2019)
샘플 용액: 메탄올 중 미코나졸 질산염 10 mg/mL
허용 기준: 20°에서 -0.10° ~ +0.10°(RB 1-5월-2019)
• 건조감량<731>
분석: 105°에서 2시간 동안 건조합니다.
허용 기준: NMT 0.5%
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 잘 밀봉된 용기에 담아 빛으로부터 보호하여 보관하세요. 통제된 실온에서 보관하십시오.
• USP 참조 표준<11>
USP 에코나졸 질산염 RS
USP 미코나졸 질산염 RS
USP 미코나졸 관련 화합물 C RS
2-[(2,4-디클로로벤질)옥시]-2-(2,4-디클로로페닐)에탄-1-아민 염산염.
C15H13Cl4NO·HCl 401.53
USP 미코나졸 관련 화합물 F RS
1-{2-[(3,4-디클로로벤질)옥시]-2-(2,4-디클로로페닐)에틸}-1H-이미다졸.
C18H14Cl4N2O 416.13
USP 미코나졸 관련 화합물 I RS
1-{2-[(2-클로로벤질)옥시]-2-(2,4-디클로로페닐)에틸}-1H-이미다졸 모노니트레이트.
C18H15Cl3N2O·HNO3 444.69