이르베사르탄
C25H28N6O 428.53
1,3-디아자스피로[4.4]논-1-en-4-온, 2-부틸-3-[[2'-(1H-테트라졸-5-일)[1,1'-비페닐]-4-일]메틸]-;
2-부틸-3-[p-(o-1H-테트라졸-5-일페닐)벤질]-1,3-디아자스피로[4.4]논-1-en-4-온 [138402-11-6]; UNII: J0E2756Z7N.
정의
이르베사르탄에는 무수물 기준으로 계산된 이르베사르탄(C25H28N6O)이 NLT 98.0% 및 NMT 102.0% 함유되어 있습니다.
식별
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• A. 분광 식별 테스트<197>, 적외선 분광학: 197K (CN 1-MAY-2020)
B. 검액의 주피크 유지시간은 정량법에서 얻은 표준액의 유지시간과 일치한다.
분석
• 절차
완충액: 인산 및 물(v/v)(5.5:950). 트리에틸아민을 사용하여 pH를 3.2로 조정합니다.
이동상: 아세토니트릴 및 완충액(330:670)
시스템 적합성 용액: 메탄올에 용해된 USP 이르베사르탄 RS 및 USP 이르베사르탄 관련 화합물 A RS 각각 0.05mg/mL
표준 용액: 메탄올에 용해된 USP Irbesartan RS 0.5mg/mL
샘플 용액: 메탄올 중 Irbesartan 0.5mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 220nm
컬럼: 4.0-mm × 25-cm; 포장 L1
유속: 1mL/분
주입량: 10μL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션 및 표준 솔루션
[ 참고- 이르베사르탄 관련 화합물 A와 이르베사르탄의 상대 체류 시간은 각각 0.8과 1.0입니다.]
적합성 요구 사항
해결: 이르베사르탄과 이르베사르탄 관련 화합물 A 사이의 NLT 2.0, 시스템 적합성 솔루션
상대표준편차: NMT 1.0%, 표준용액
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
Irbesartan 섭취량 중 이르베사르탄(C25H28N6O)의 비율을 계산합니다.
결과 = (ru /rs ) × (Cs /Cu) × 100
ru = 샘플 용액의 이르베사르탄의 피크 반응
rs = 표준 용액의 Irbesartan 피크 반응
Cs = 표준 용액 내 USP Irbesartan RS의 농도(mg/mL)
Cu = 시료 용액의 이르베사르탄 농도(mg/mL)
허용 기준: 무수물 기준 98.0%-102.0%
불순물
• 아지드의 한계
이동상: 0.1N 수산화나트륨 용액
표준 원액: 이동상 내 아지드화나트륨 0.25mg/mL
표준 용액: 표준 원액의 이동상 중 아지드화나트륨 0.312 µg/mL
샘플 용액: 이동상 내 Irbesartan 20mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: 적절한 배경 억제 장치를 갖춘 전도도 측정
컬럼: 4.0-mm × 25-cm; L31 포장
유속: 1mL/분
주입량: 200μL
시스템 적합성
샘플: 표준 용액
적합성 요구 사항
신호-대-잡음 비율: 아지드 피크의 경우 NLT 10
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
Irbesartan을 섭취했을 때 아지드의 양(ppm)을 계산하십시오.
결과 = (ru /rs) × (Cs/Cu) × (Mr1 /Mr2) × F
ru = 샘플 용액의 아지드 피크 면적
rs = 표준 용액의 아지드 피크 면적
Cs = 표준용액의 아지드화나트륨 농도(μg/mL)
Cu = 시료 용액의 이르베사르탄 농도(mg/mL)
Mr1 = 아지드의 분자량, 42.02
Mr2 = 아지드화나트륨의 분자량, 65.01
F = 단위 변환 계수, 1000
허용 기준: NMT 10ppm
• 유기 불순물
완충액 및 이동상: 분석의 지시에 따라 준비합니다.
표준용액 : 분석법에 따라 준비된 시스템 적합성 용액을 사용하십시오.
샘플 용액: 메탄올 중 Irbesartan 1 mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 220nm
컬럼: 4.0-mm × 25-cm; 포장 L1
유속: 1mL/분
주입량: 10μL
시스템 적합성
샘플: 표준 용액
적합성 요구 사항
상대표준편차: NMT 2.0%
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
Irbesartan 섭취량 중 이르베사르탄 관련 화합물 A의 백분율을 계산합니다.
결과 = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = 시료 용액의 이르베사르탄 관련 화합물 A의 피크 반응
rs = 표준 용액의 이르베사르탄 관련 화합물 A의 피크 반응
Cs = 표준 용액 내 USP 이르베사르탄 관련 화합물 A RS의 농도(mg/mL)
Cu = 시료 용액의 이르베사르탄 농도(mg/mL)
채취한 Irbesartan 부분에서 기타 불순물의 비율을 계산합니다.
결과 = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = 샘플 용액의 기타 불순물의 피크 반응
rs = 표준 용액의 Irbesartan 피크 반응
Cs = 표준 용액 내 USP Irbesartan RS의 농도(mg/mL)
Cu = 시료 용액의 이르베사르탄 농도(mg/mL)
합격 기준
이르베사르탄 관련 화합물 A: NMT 0.2%
기타 불순물: NMT 0.1%
총 불순물: NMT 0.5%
특정 테스트
• 수분 측정, 방법 I<921>: NMT 0.5%
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 밀폐용기에 담아 30° 이하의 온도에서 보관하세요.
• USP 참조 표준<11>
USP 이르베사르탄 RS
USP 이르베사르탄 관련 화합물 A RS
1-펜타노일아미노-사이클로펜탄카르복실산 [2'-(1H-테트라졸-5-일)-비페닐-4-일메틸]-아미드.
C25H30N6O 446.54

연락처: Alvin Huang 박사

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