니코틴아미드
니코틴아미듐
C6H6N2O 122.1 [98-92-0]
정의
피리딘-3-카르복사미드.
함량: 99.0~101.0%(건조 물질).
캐릭터
성상: 백색 또는 거의 백색의 결정성 분말 또는 무색의 결정.
용해도: 물과 무수 에탄올에 잘 녹고 염화메틸렌에 약간 녹습니다.
식별
첫 번째 신원확인: B.
두 번째 식별: A, C.
가. 녹는점(2.2.14): 128℃~131℃.
B. 적외선 흡수 분광광도법(2.2.24).
비교: 니코틴아미드 CRS.
C. 박층 크로마토그래피(2.2.27).
테스트 솔루션. 검사할 물질 5mg을 동일한 부피의 에탄올(96%) R과 물 R의 혼합물에 녹이고 동일한 용매 혼합물로 5.0mL로 희석합니다.
참조 솔루션. 니코틴아미드 CRS 5mg을 동일한 부피의 에탄올(96%) R과 물 R의 혼합물에 용해하고 동일한 용매 혼합물로 5.0mL로 희석합니다.
플레이트: TLC 실리카겔 F254 플레이트 R.
이동상: 물 R, 에탄올(96%) R, 염화메틸렌 R(4:45:48 V/V/V).
적용: 5μL.
개발: 플레이트의 2/3 이상.
건조: 공기 중에서.
검출: 254nm의 자외선으로 검사합니다.
결과: 시험 용액으로 얻은 크로마토그램의 주요 지점은 표준 용액으로 얻은 크로마토그램의 지점과 위치와 크기가 유사합니다.
테스트
용액 S. 2.5g을 이산화탄소-자유수 R에 녹이고 동일한 용매로 50mL로 희석합니다.
솔루션의 모습. 용액 S는 투명하고(2.2.1) 참조 용액 BY7(2.2.2, 방법 II)보다 색상이 더 강하지 않습니다.
pH(2.2.3): 용액 S의 경우 6.0~7.5.
관련 물질. 액체 크로마토그래피(2.2.29).
테스트 솔루션. 검사할 물질 0.150g을 이동상 A에 녹이고 이동상 A를 사용하여 150.0mL로 희석합니다.
참조 솔루션(a). 이동상 A를 사용하여 테스트 용액 1.0mL를 100.0mL로 희석합니다. 이동상 A를 사용하여 이 용액 1.0mL를 10.0mL로 희석합니다.
참조 솔루션(b). 시험 용액에 이소니코틴아미드 R(불순물 D) 5mg을 녹이고 시험 용액으로 100.0mL로 희석합니다. 이 용액 1.0mL를 시험 용액으로 25.0mL로 희석합니다.
열:
- 크기: l = 0.15m, Ø = 4.6mm;
- 고정상: 염기-비활성화된 말단-캡핑된 옥타데실실릴
크로마토그래피 R용 실리카겔(3μm).
이동상:
- 이동상 A: 크로마토그래피 R을 위해 희석 아세트산 R 5.0mL와 물 900mL를 혼합한 다음 희석 암모니아 R3 30mL와 아세토니트릴 R 15mL를 추가합니다. 크로마토그래피 R의 경우 물로 1L로 희석합니다.
- 이동상 B: 아세토니트릴 R, 이동상 A(50:50 V/V);
시간(분) 이동상 A(% V/V) 이동상 B
(% V/V)
0 - 2 98 2
2 - 16 98 → 0 2 → 100
유속: 1.0mL/분
검출: 264nm의 분광 광도계.
주입: 20μL.
불순물 식별: 기준 용액(b)으로 얻은 크로마토그램을 사용하여 불순물 D로 인한 피크를 식별합니다.
니코틴아미드와 관련된 상대적 머무름(보유 시간 = 약 7분): 불순물 D = 약 0.9.
시스템 적합성: 참조 솔루션(b):
- 분해능: 불순물 D와 니코틴아미드로 인해 피크 간 최소 2.0.
백분율 함량 계산:
- 각 불순물에 대해 기준 용액(a)의 니코틴아미드 농도를 사용합니다.
한도:
- 불특정 불순물: 각 불순물에 대해 최대 0.10%
- 합계: 최대 0.2%;
- 보고 기준점: 0.05%.
건조 감량(2.2.32): 최대 0.5%, 18시간 동안 진공 건조하여 1,000g을 기준으로 결정됩니다.
황산화회(2.4.14): 최대 0.1%, 1.0g으로 결정됩니다.
분석
0.100g을 무수 아세트산 R 50mL에 녹입니다. 0.1M 과염소산으로 적정하여 전위차적으로 종말점을 결정합니다(2.2.20). 0.1M 과염소산 1mL는 C6H6N2O 12.21mg에 해당합니다.
불순물
기타 검출 가능한 불순물(다음 물질은 충분한 수준으로 존재하는 경우 각조의 시험 중 하나 또는 다른 방법으로 검출됩니다. 이는 기타/불특정 불순물에 대한 일반 허용 기준 및/또는 일반 모노그래프 의약품용 물질(2034)에 의해 제한됩니다. 따라서 규정 준수 입증을 위해 이러한 불순물을 확인할 필요는 없습니다. 5.10. 의약품용 물질의 불순물 관리: A, B, C, D, E도 참조하세요.
A. 피리딘-3-카르복실산(니코틴산),
B. 피리딘-3-카르보니트릴,
C. 피리딘-2-카르복사미드(피콜린아미드),
D. 피리딘-4-카르복스아미드(이소니코틴아미드),
E. 피리딘-3-카복사미드 1-옥사이드(니코틴아미드 N-옥사이드).