플로로글루시놀룸 디하이드리쿰
C6H6O3,2H2O 미스터 162.1
[6099-90-7]
정의
벤젠-1,3,5-트리올 이수화물.
함량: 99.0% ~ 101.0%(건조 물질).
캐릭터
외관: 백색 또는 거의 백색의 분말.
용해도: 물에 거의 녹지 않으며, 에탄올(96%)에 잘 녹고, 염화메틸렌에는 거의 녹지 않습니다.
식별
A. 적외선 흡수 분광광도법(2.2.24).
준비 : 미리 검사물질을 105℃ 오븐에서 건조시킨다.
비교: 무수 플로로글루시놀 CRS.
B. 박층 크로마토그래피(2.2.27).
테스트 솔루션. 검시물질 0.20g을 메탄올R에 녹이고 같은 용매를 가하여 10mL로 한다.
참조 솔루션. 무수 플로로글루시놀 CRS 0.20g을 메탄올 R에 녹이고 같은 용매로 10mL로 희석한다.
플레이트: TLC 실리카겔 F254 플레이트 R.
이동상: 무수 포름산 R, 헥산 R, 에틸 아세테이트 R (2:37.5:62.5 V/V/V).
적용: 10μL.
개발: 플레이트의 2/3 이상.
검출: 254nm의 자외선으로 검사합니다.
결과: 시험 용액으로 얻은 크로마토그램의 주 반점은 표준 용액으로 얻은 크로마토그램의 주 반점과 위치와 크기가 유사합니다.
C. 건조 감량(시험 참조).
테스트
용액 S. 2.50 g을 에탄올(96%) R에 녹이고 같은 용매로 25 mL로 희석한다.
솔루션의 모습. 용액 S는 투명하고(2.2.1) 기준 용액 BY5(2.2.2, 방법 II)보다 색상이 더 강하지 않습니다.
pH(2.2.3): 4.0~6.0.
용액 S 10mL를 이산화탄소-자유수 R로 100mL로 희석합니다.
관련 물질. 액체 크로마토그래피(2.2.29). 사용 직전에 용액을 준비하고 빛으로부터 보호하십시오.
용매 혼합물: 이동상 B, 이동상 A(10:90 V/V).
테스트 솔루션. 검체 50mg을 혼합용매에 녹이고 혼합용매를 가하여 10.0mL로 한다.
참조 솔루션 (a). 시험용액 1.0 mL를 혼합용매로 100.0 mL로 희석한다. 이 용액 1.0mL를 용매 혼합물을 사용하여 10.0mL로 희석합니다.
기준 용액(b). 레조르시놀R(불순물 B), 플로로글루시드R(불순물 D) 및 피로갈롤R(불순물 A) 6 mg을 혼합용매 10 mL에 녹이고 시험용액 2 mL를 가하여 혼합용매를 가하여 20.0 mL로 한다. 이 용액 1.0 mL를 혼합용매로 50.0 mL로 희석한다.
참조 솔루션(c). 피로갈롤 R(불순물 A), 플로로글루시드 R(불순물 D), 벤젠-1,2,4-트리올 R(불순물 E), 2,6-디클로로페놀 R(불순물 I), 4-클로로레조르시놀 R(불순물 K) 및 3,5-디클로로아닐린 R(불순물 L)을 각각 4 mg을 용매 혼합물 10 mL에 녹이고 로 희석합니다. 용매 혼합물과 함께 20.0 mL.
참조 솔루션(d). 검액물질 10 mg을 혼합용매 10 mL에 녹이고 대조용액(c) 1.0 mL를 넣어 혼합용매로 20.0 mL로 한다.
열:
- 크기: l = 0.25m, Ø = 4.0mm;
- 고정상: 말단이 막힌 옥타데실실릴 실리카겔
극성기 R이 내장된 크로마토그래피(5μm)
이동상:
-이동상 A: 미리 인산 R을 사용하여 pH 3.0으로 조정된 인산이수소칼륨 R 용액 1.36 g/L;
-이동상 B: 아세토니트릴 R;
시간(분) 이동상 A(% V/V) 이동상 B(% V/V)
0 - 9 100 0
9 - 15 100 → 50 0 → 50
15 - 25 50 → 20 50 → 80
25 - 30 20 80
유속: 1.0mL/분.
검출: 265 nm의 분광 광도계.
주입: 테스트 솔루션 및 참조 솔루션 (a), (b) 및 (d) 20 μL.
불순물 식별: 기준 용액(d)으로 얻은 크로마토그램을 사용하여 불순물 A, D, E, I, K 및 L로 인한 피크를 식별합니다.
플로로글루시놀과 관련된 상대적 머무름
(체류 시간 = 약 12분): 불순물 E = 약 0.7;
불순물 A = 약 0.9; 불순물 D = 약 1.3;
불순물 B = 약 1.35; 불순물 K = 약 1.5;
불순물 I = 약 1.8; 불순물 L = 약 2.0.
시스템 적합성: 기준 솔루션 (b):
-분해능: 불순물 A와 플로로글루시놀로 인한 피크 사이의 최소 2.5; 불순물 D와 B로 인한 피크 사이의 최소 4.0.
한도:
-보정 계수: 함량 계산을 위해 다음 불순물의 피크 면적에 해당 보정 계수를 곱합니다. 불순물 A = 0.6;
불순물 D = 0.2; 불순물 E = 0.7; 불순물 I = 0.6;
불순물 K = 0.6; 불순물 L = 0.4;
-불순물 A, D, E, I, K, L: 각 불순물에 대해
크로마토그램의 주요 피크 면적의 1.5배
기준 용액(a)으로 얻은 값(0.15%);
-불특정 불순물: 각 불순물에 대해 대조 용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적(0.10%) 이하
-전체: 표준 용액 (a)로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적의 3배 이하(0.3%)
-무시 한계: 주 피크 면적의 0.5배
기준 용액(a)으로 얻은 크로마토그램(0.05%).
염화물(2.4.4): 최대 200ppm.
용액 S 2.5mL를 물 R로 15mL로 희석합니다.
황산염(2.4.13): 최대 500ppm.
S용액 3mL를 증류수 R로 15mL로 희석한다.
건조 감량(2.2.32): 20.0% ~ 23.0%, 105℃ 오븐에서 건조하여 1.000g을 기준으로 결정됩니다.
황산화회(2.4.14): 최대 0.1%, 1.0g으로 결정.
분석
0.600 g을 물 50 mL에 녹인다. 1 M 수산화나트륨으로 적정하여 전위차법으로 종말점을 결정한다(2.2.20).
1M 수산화나트륨 1mL는 C6H6O3 63.05mg에 해당합니다.
저장
빛으로부터 보호됩니다.
불순물
특정 불순물: A, D, E, I, K, L.
기타 검출 가능한 불순물(다음 물질은 충분한 수준으로 존재하는 경우 각조의 테스트 중 하나 이상으로 검출됩니다. 이는 기타/불특정 불순물에 대한 일반 허용 기준 및/또는 일반 모노그래프 의약용 물질(2034)에 의해 제한됩니다. 따라서 규정 준수 입증을 위해 이러한 불순물을 확인할 필요는 없습니다. 5.10. 의약용 물질의 불순물 관리도 참조하세요. B, O.
A. 벤젠-1,2,3-트리올(피로갈롤),
B. 벤젠-1,3-디올(레조르시놀),
D. 2,3',4,5',6-비페닐펜톨(플로로글루시드),
E. 벤젠-1,2,4-트리올,
I. 2,6-다이클로로페놀,
K. 4-클로로벤젠-1,3-디올(4-클로로레조르시놀),
L. 3,5-디클로로아닐린,
O. 4,6-디클로로벤젠-1,3-디올(4,6-디클로로레조르시놀).