3. 시험방법
3.1 건조감량(W/W)
3.1.1 장비 및 기구
만개이상의 전자저울, 전기온도조절식 건조오븐, 40*25 계량병, 건조기
시약: 실리카겔
3.1.2 방법
1. 40*25 계량병 3개를 청소합니다.
2, 오븐에 넣어 105℃(±2℃)로 1시간 동안 건조시킵니다.
3. 40*25 칭량병을 꺼내서 건조기에 넣어 30분간 식혀주세요.
4, 정확한 무게 40*25 측정 병 빈 무게 W0.
5. 40*25 계량병을 이용하여 균일하게 혼합된 시료 3.0000g(W1) 총 3개를 계량합니다.
6, 오븐에 넣고 병뚜껑을 떼어내고 계량병 옆에 놓거나 병뚜껑을 반쯤 열어서 건조시킨 후 꺼내십시오. 계량이 잘 되는 병뚜껑을 꺼내어 105℃(±2℃)에서 3시간 동안 건조시키십시오.
7. 40*25 칭량병을 꺼내서 건조장치에 넣어 30분간 식혀주세요.
8, 병 W2의 40*25 무게를 건조시킨 후 정확한 무게 측정.
계산식: 건조감량(%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 내용결정
3.4.1 기구 및 장비
LC-UV100 액체 크로마토그래프(Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10ml 정량병, 스테인레스 스틸 코너 스푼 및 기타 관련 시설
3.3.2 방법
프탈이미드 칼륨염의 분석 방법
3.3.3 액체 크로마토그래피
크로마토그래피 조건
크로마토그래피 컬럼: HypersilC6H5(C8도 사용 가능) 4.6*250mm 5um
검출 파장: 210nm
컬럼 온도: 30℃
유량: 1.0ml/분
시료 농도: 0.05mg/ml(희석제는 이동상)
시약
제이인산칼륨(분석용 순수)
프탈이미드칼륨염(표준시료)
아세토니트릴(분석용 순수)
순수한 물
이동상: 아세토니트릴: 인산염 완충액(PH:3.5) =40:60
이염기인산칼륨 1.63g을 달아 순수 600ml에 녹인 후 인산으로 pH를 3.5로 조정한 후 아세토니트릴 400ml가 들어있는 1000ml 비이커에 붓고 잘 섞은 후 0.45um 혼합섬유여과막으로 여과하고 초음파진동으로 용해시킨 후 도포를 대기시킨다.
3.3.4 절차
1) 구성시험용액(0.05mg/ml)
2.5mg 샘플을 정확하게 무게를 재고 50ml 용량 병에 넣었습니다. 이동상을 첨가하고 초음파 용해를 통해 규모에 맞게 희석했습니다.
2) 구성표준액(1.0mg/ml)
2.5mg 표준시료를 정확하게 무게를 달아 50ml 용량병에 담았습니다. 이동상을 첨가하고 초음파 용해를 통해 규모에 맞게 희석했습니다.
3) 시스템 유용성:
(1) 시동 시 필터 헤드를 80% 메탄올에 넣고 배기 밸브를 열어 3-5분간 배수한 후 배기 밸브를 닫고 10-15분간 헹굽니다. 그런 다음 필터 헤드를 90% 순수에 넣고 배수 밸브를 열고 3-5분 동안 배수한 다음 배수 밸브를 닫고 10분 동안 헹굽니다.
(2) 그런 다음 준비된 이동상을 변경하고 유속은 1.0ml/min, 컬럼 전면 압력은 1000Psi 미만입니다. 검출기를 열고 컬럼 전면 압력이 안정될 때까지 기다린 다음 컴퓨터 워크스테이션을 열고 온라인으로 들어갑니다.
(3) 컬럼 전면 압력이 안정되면 검출기를 엽니다. 먼저 이동상 1바늘을 주입한 후 표준시료 1바늘을 주입하고 마지막으로 샘플을 주입합니다.
(4) 계산 결과: 면적 정규화 방법
(5) 분석 작업을 마친 후 먼저 감지기를 닫은 다음 필터 헤드를 순수한 물에 10-15분 동안 헹구십시오. 동시에 주입 밸브를 물과 메탄올로 헹구었습니다.
(6) 마지막으로 80% 메탄올을 넣고 30분 동안 헹구고 종료합니다.
4. 검사 완료 후 검사서와 실험실 테스트 시트를 작성합니다.