피리메타민
C12H13ClN4 248.71
2,4-피리미딘디아민, 5-(4-클로로페닐)-6-에틸-.
2,4-디아미노-5-(p-클로로페닐)-6-에틸피리미딘 [58-14-0]; UNII: Z3614QOX8W.
» 피리메타민은 건조 기준으로 계산하여 C12H13ClN4를 99.0% 이상 101.0% 이하로 함유합니다.
포장 및 보관- 단단하고 내광성 용기에 보관하세요.
USP 참조 표준<11>-
USP 피리메타민 RS
식별-
A: 분광 식별 테스트<197>, 적외선 분광학: 197K(CN 1-May-2020).
나 : 이 약 100mg에 무수탄산나트륨 500mg을 섞어 강열한다. 식힌 다음 뜨거운 물 5 mL를 넣고 한증탕에서 5분간 가열한 후 여과하고 여액을 질산으로 중화한다. 이 용액은 염화물<191> 시험의 요건을 만족한다.
C: 분석액 크로마토그램의 주요 피크 유지 시간은 분석에서 얻은 표준액 크로마토그램의 유지 시간과 일치합니다.
녹는 범위<741>: 238° ~ 242°.
건조손실<731>- 105°에서 4시간 동안 건조하면 무게의 0.5% 이상 손실되지 않습니다.
점화 잔류물<281>: 0.1% 이하.
일반 불순물<466>-
시험 용액: 메탄올과 클로로포름(1:1)의 혼합물.
표준용액: 메탄올과 클로로포름(1:1)의 혼합물.
용리액: n-프로필 알코올, 빙초산 및 물(8:1:1)의 혼합물.
시각화: 2.
분석-
0.1% 인산용액- 물에 인산 1 mL를 넣어 1000 mL로 한다.
이동상- 0.1% 인산 용액과 아세토니트릴(83:17)의 적절한 탈기 및 여과 혼합물을 준비합니다. 확인 필요한 경우 조정합니다(크로마토그래피<621>의 시스템 적합성 참조).
표준 준비- USP 피리메타민표준품의 정확한 무게를 달아 적당한 용량의 용기에 옮기고 다음과 같이 희석한다. 0.1% 인산 용액을 부피 대비 사용하여 약 0.02mg/mL의 알려진 농도를 갖는 용액을 얻습니다.
분석 준비- 이 약을 정확하게 달아 적당한 용량의 용기에 옮기고 0.1%로 희석한다.
mL당 약 0.02 mg의 알려진 농도를 갖는 용액을 얻기 위해 인산 용액을 부피로 만듭니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 액체 크로마토그래프에는 210-nm 검출기와 3-μm 패킹 L11을 포함하는 2.0-mm × 10-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 0.3mL입니다. 크로마토그래프는 표준액 주입을 반복하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 용량 계수 k'는 2.5 이상입니다. 테일링 인자는 1.8 이하입니다. 상대표준편차는 1.0% 이하이다.
절차- 동일한 부피(약 5μL)의 표준액과 분석액을 별도로 크로마토그래피에 주입하고 크로마토그램을 기록하고 주요 피크에 대한 반응을 측정합니다. 다음 공식에 따라 피리메타민 부분에서 C12H13ClN4의 양을 백분율로 계산하십시오.
100(Cs/Cu)(ru/rs)
Cs는 표준액에 포함된 USP 피리메타민 표준품의 농도(mg/mL)입니다. Cu는 칭량된 양을 기준으로 한 분석 제제 내 피리메타민의 농도(mg/mL)입니다. ru 및 rs는 각각 분석 준비와 표준 준비에서 얻은 피크 반응입니다. 100은 백분율 변환 계수입니다.