수크랄로스
C12H19Cl3O8 397.64
1,6-디클로로-1,6-디데옥시-d-프럭토푸라노실-4-클로로-4-데옥시-d-갈락토피라노시드;
1,4,6-트리클로로갈락토수크로오스 [56038-13-2].
정의
수크랄로스에는 무수물 기준으로 계산한 C12H19Cl3O8의 NLT 98.0% 및 NMT 102.0%가 포함되어 있습니다.
식별
• A. 적외선 흡수 <197K>
B. 검액의 주피크 유지시간은 정량법에서 얻은 표준액의 유지시간과 일치한다.
• 다. 검액의 주반점의 RF 값은 유연물질 시험에서 구한 표준액 A의 RF 값과 일치한다.
분석
• 절차
이동상: 아세토니트릴 및 물(3:17)
표준 용액: 이동상 내 USP 수크랄로스 RS 1mg/mL
샘플 용액: 이동상 내 수크랄로스 1mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: 굴절률
컬럼: 8-mm × 10-cm; 포장 L1
유속: 1.5mL/분
주입 크기: 20 µL
시스템 적합성
샘플: 표준 용액
[참고-수크랄로스의 머무름 시간은 약 9분입니다.]
적합성 요구 사항
상대표준편차: NMT 2.0%
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
섭취한 수크랄로스 부분에서 수크랄로스(C12H19Cl3O8)의 비율을 계산하십시오.
결과 = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = 샘플 용액의 피크 응답
rS = 표준 용액의 피크 반응
CS = 표준 용액 내 USP 수크랄로스 RS의 농도(mg/mL)
CU = 샘플 용액의 수크랄로스 농도(mg/mL)
허용 기준: 무수물 기준 98.0%-102.0%
불순물
• 점화 잔류물<281>: NMT 0.7%
• 중금속, 방법 II<231>: 10ppm
• 메탄올의 한계
내부 표준 용액: 피리딘 내 n-프로필 알코올 0.1 µL/mL
표준용액 : 내부표준용액에 메탄올 0.2 µL/mL
시료용액 : 내부표준용액 중 수크랄로스 0.2 g/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: GC
검출기: 화염 이온화
컬럼: 4-mm × 2-m 유리 컬럼; 80개로 포장됨- 100-메시 실란화 지원 S6
온도
칼럼: 150
감지기: 250
인젝터: 200
운반 가스: 헬륨
유속: 20mL/분
주입 크기: 1 µL
시스템 적합성
샘플: 표준 용액
적합성 요구 사항
상대표준편차: NMT 2.0%
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
섭취된 수크랄로스 부분에서 메탄올의 비율을 계산하십시오.
결과 = (RU/RS) × [(CS/CU) × F1] × F2 × 100
RU = 샘플 용액에서 n-프로필 알코올에 대한 메탄올의 피크 응답 비율
RS = 표준용액의 n-프로필알코올에 대한 메탄올의 피크 반응비
CS = 표준 용액의 메탄올 농도(μL/mL)
CU = 샘플 용액의 수크랄로스 농도(g/mL)
F1 = µL에서 mL로의 변환 계수
F2 = 메탄올의 비중, 0.79g/cm3
허용 기준: NMT 0.1%
• 관련 화합물
흡착제: 옥타데실실란화 크로마토그래피 실리카 겔의 0.20mm 층. 박층 크로마토그래피 플레이트는 예비흡착대도 갖는다.
검출 시약: 메탄올 중 황산(3 → 20)
표준 용액 A: 메탄올에 용해된 USP 수크랄로스 RS 10.0mg/mL
표준액 B : 0.5 mL 표준액 A를 메탄올로 희석하여 10.0 mL로 한다.
샘플 용액: 메탄올 중 수크랄로스 100.0 mg/mL
현상 용매 시스템: 아세토니트릴 및 염화나트륨 용액(1 → 20)(3:7)
적용량: 5 µL
분석
검체 : 표준액 A, 표준액 B, 검액
크로마토그래피<621>, 박층 크로마토그래피의 지시에 따라 진행합니다. 검출 시약을 플레이트에 뿌립니다. 플레이트를 125도에서 10분간 가열합니다.
합격 기준: 검액의 주 반점의 RF 값은 표준액 A에서 얻은 RF 값과 일치하며, 검액의 다른 단일 반점의 색은 표준액 B의 주 반점의 색(0.5%)보다 강하지 않습니다.
• 가수분해 제품의 한계
[참고-이 테스트에는 현상 용매가 필요하지 않습니다.]
흡착제: 크로마토그래피 실리카겔 0.25mm 층
분무 시약: 메탄올 중 p-아니시딘 12.3 mg/mL 및 프탈산 16.6 mg/mL. 변색을 방지하기 위해 용액을 어두운 곳에 보관하고 냉장 보관하십시오. 용액이 변색되면 폐기하십시오. [주의—p-아니시딘은 흡입하거나 피부를 통해 흡수되면 독성이 있습니다.]
표준액 A: 만니톨 100mg/mL
표준액 B: 과당 0.4 mg/mL 및 만니톨 100 mg/mL
샘플 용액: 메탄올 중 수크랄로스 250 mg/mL
적용량: 5-μL 부분을 1-μL 단위로 별도로 적용하여 적용 사이에 플레이트를 건조시킬 수 있습니다.
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
크로마토그래피<621>, 박층 크로마토그래피의 지시에 따라 진행합니다. 플레이트에 스프레이 시약을 뿌리고 플레이트를 100 ± 2에서 15분 동안 가열합니다. 표준액 A의 반점이 어두워지면 단시간 가열하면서 시험을 반복한다. 가열 직후, 어두운 배경에서 플레이트를 관찰합니다.
판정기준 : 검액의 반점색은 표준액 B(0.1%)의 반점색보다 진하지 않다.
특정 테스트
• 선광도, 비선도<781S>: 20℃에서 +84.0 ~ +87.5
샘플 용액: 수크랄로스 10 mg/mL
• 수분 측정, 방법 I<921>: NMT 2.0%
추가 요구 사항
• 포장 및 보관 : 잘 밀폐된 용기에 담아 서늘하고 건조한 곳에 21℃ 이하에서 보관하세요.
• USP 참조 표준<11>
USP 수크랄로스 RS