발사르탄
C24H29N5O3 435.52
l-발린, N-(1-옥소펜틸)-N-[[2'-(1H-테트라졸-5-일)[1,1'-비페닐]-4-일]메틸]-.
N-[p-(o-1H-테트라졸-5-일페닐)벤질]-N-발레릴-l-발린 [137862-53-4].
발사르탄은 무수물 기준으로 계산하여 C24H29N5O3를 98.0% 이상 102.0% 이하 함유합니다.
포장 및 보관-단단한 용기에 보관하고 25시에 보관하세요. 15~30시 사이에 이동이 허용됩니다. 습기와 열로부터 보호하세요.
USP 참조 표준<11>-
USP 발사르탄 RS
USP 발사르탄 관련 화합물 A RS
(R-N-발레릴-N-([2'-(1H-테트라졸-5-일)비펜-4-일]메틸)발린.
C24H29N5O3 435.52
USP 발사르탄 관련 화합물 B RS
(S-N-부티릴-N-([2'-(1H-테트라졸-5-일)비펜-4-일]메틸)-발린.
C23H27N5O3 421.49
USP 발사르탄 관련 화합물 C RS
(S-N-발레릴-N-([2'-(1H-테트라졸-5-일)비펜-4-일]메틸)-발린 벤질 에스테르.
C31H35N5O3 525.64
신분증-
A: 적외선 흡수<197M>.
B: 분석액 크로마토그램의 주요 피크 유지 시간은 분석에서 얻은 표준액 크로마토그램의 유지 시간과 일치합니다.
흡광도-메탄올에 1:20 용액을 준비하고 420nm에서 흡광도를 측정합니다. 흡광도를 경로 길이로 나눈 값은 0.02 이하입니다.
물, 방법 I<921>: 2.0% 이하.
강열잔류물<281>: 0.1% 이하.
중금속, 방법 II<231>: 0.001%.
관련 화합물-
시험 1(발사르탄 유연물질a의 한계)-
이동상-n-헥산, 2-프로판올 및 트리플루오로아세트산(85:15:0.1)의 혼합물을 준비합니다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피 621의 시스템 적합성 참조).
표준액- USP 발사르탄유연물질A표준품 일정량을 정확하게 달아 이동상에 녹이고 필요에 따라 단계적으로 희석하여 약 0.01 mg/mL의 농도를 갖는 용액을 얻는다.
시스템 적합성 용액-정확한 양의 USP 발사르탄 표준품 및 USP 발사르탄 관련 화합물 A RS를 이동상에 녹여 발사르탄 및 발사르탄 관련 화합물 A 각각 약 0.04 mg/mL의 알려진 농도를 갖는 용액을 얻습니다.
검액-이 약 약 50mg을 정확하게 달아 50mL 메스플라스크에 취하고 이동상 약 40mL를 첨가하여 5분간 초음파 처리한다. 이동상을 부피만큼 희석하고 혼합합니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-액체 크로마토그래피에는 230-nm 검출기와 5-μm 패킹 L40을 포함하는 4.6-mm × 25-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 0.8mL입니다. 시스템 적합성 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 발사르탄 관련 화합물 A와 발사르탄 사이의 분리능 R은 2.0 이상입니다. 반복 주입에 대한 발사르탄 관련 화합물 A 피크로부터 결정된 상대 표준 편차는 5% 이하입니다.
조작-표준액과 검액을 같은 부피(약 10 μL)씩 크로마토그래피에 별도로 주입하고 크로마토그램을 기록한 후 주요 피크의 면적을 측정한다. 다음 공식에 따라 발사르탄 부분에서 발사르탄 관련 화합물 A의 백분율을 계산합니다.
100(CS/CU)(rU/rS)
CS는 표준용액 내 USP 발사르탄 관련 화합물 A RS의 농도(mg/mL)이다. CU : 검액 중 발사르탄의 농도(mg/mL) rU 및 rS는 각각 검액 및 표준액에서 얻은 발사르탄유연물질 A의 피크반응으로서 1.0% 이하이다.
시험 2(발사르탄 유연물질b, 발사르탄 유연물질c 및 기타 유연물질의 한계)-
이동상-분석 지침에 따라 진행합니다.
표준액- USP 발사르탄표준품, USP 발사르탄유연물질 B RS, USP 발사르탄유연물질 C RS를 정확하게 달아 이동상에 녹이고, 필요하다면 단계적으로 이동상으로 희석하여 발사르탄유연물질 B 약 0.001 mg/mL, 발사르탄유연물질 C 약 0.001 mg/mL, 발사르탄유연물질 C 약 0.001 mg/mL의 농도를 갖는 용액을 만든다.
검액-이 약 약 50mg을 정확하게 달아 100mL 메스플라스크에 취하고 이동상을 넣어 녹여 표선까지 희석하여 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-225-nm 검출기를 사용하는 것을 제외하고 분석 지침에 따라 준비합니다. 표준 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 발사르탄 관련 화합물 B와 발사르탄 사이의 분리도 R은 1.8 이상입니다. 반복 주입에 대한 발사르탄 관련 화합물 B 피크로부터 결정된 상대 표준 편차는 10.0% 이하이고; 반복 주입에 대한 발사르탄 피크로부터 결정된 상대 표준 편차는 2.0% 이하입니다.
조작-표준액과 검액을 같은 부피(약 10 μL)씩 크로마토그래피에 별도로 주입하고 크로마토그램을 기록한 후 주요 피크의 면적을 측정한다. 다음 공식에 따라 발사르탄 부분에서 발사르탄 관련 화합물 B 및 발사르탄 관련 화합물 C의 백분율을 계산합니다.
100(CS/CU)(리/RS)
CS는 표준액에 포함된 해당 USP 발사르탄 관련 화합물 RS의 농도(mg/mL)입니다. CU : 검액 중 발사르탄의 농도(mg/mL) ri는 시험 용액에서 얻은 불순물의 피크 반응이다. rS는 표준액에서 얻은 해당 발사르탄 관련 화합물의 피크 반응이다. 동일한 공식으로 발사르탄 부분의 불순물 비율을 계산하십시오. 여기서 CS는 표준액에 있는 USP 발사르탄표준품의 농도(mg/mL)입니다. rS는 표준액에서 얻은 발사르탄의 피크 반응이다. 다른 용어는 위에 정의된 바와 같습니다: 발사르탄 관련 화합물 B가 0.2% 이하로 발견됩니다. 발사르탄 관련 화합물 C는 0.1% 이하로 발견됩니다. 발사르탄 관련 화합물 A를 제외한 기타 개별 불순물은 0.1% 이하로 발견됩니다. 발사르탄 관련 화합물 A를 제외한 전체 불순물은 0.3% 이하로 검출됩니다.
분석-
이동상-물, 아세토니트릴, 빙초산(500:500:1)의 여과 및 탈기 혼합물을 준비합니다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피 621의 시스템 적합성 참조).
표준품-정량의 USP 발사르탄표준품을 정확하게 달아 이동상에 녹이고, 필요하다면 단계적으로 이동상으로 희석하여 약 0.5mg/mL의 농도를 갖는 용액을 얻는다.
정량조제-이 약 약 50mg을 정확하게 달아 100mL 메스플라스크에 취하고 이동상을 넣어 녹여 표선까지 희석하여 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-액체 크로마토그래피에는 273-nm 검출기와 5-μm 패킹 L1을 포함하는 3.0-mm × 12.5-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 0.4mL입니다. 표준 준비를 크로마토그래피하고 절차에 따라 지시된 대로 피크 반응을 기록합니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 2.0%를 넘지 않습니다.
조작-표준액과 검액을 같은 용량(약 10μL)씩 크로마토그래프에 주입하고, 크로마토그램을 기록하고, 주요 피크의 면적을 측정합니다. 다음 공식에 따라 발사르탄 부분에서 C24H29N5O3의 양을 mg 단위로 계산하십시오.
100C(rU/rS)
C는 표준액에 포함된 USP Valsartan RS의 농도(mg/mL)입니다. rU와 rS는 각각 분석 준비와 표준 준비에서 얻은 피크 반응입니다.