자일라진
C12H16N2S 220.34
4H-1,3-티아진-2-아민, N-(2,6-디메틸페닐)-5,6-디히드로-.
5,6-디하이드로-2-(2,6-자일리디노)-4H-1,3-티아진 [7361-61-7].
» 자일라진에는 C12H16N2S가 98.0% 이상 102.0% 이하로 함유되어 있습니다.
포장 및 보관- 단단한 용기에 보관하세요. 25시에 보관하세요. 여행은 15시에서 30시 사이에 허용됩니다.
라벨링- 수의학용으로만 사용되는 경우 라벨에 그렇게 명시되어 있습니다.
USP 참조 표준<11>
USP 자일라진 RS
신분증-
A: 적외선 흡수<197K>.
B: 자외선 흡수<197U>-
용액: mL당 5μg.
매질: 0.1N 염산.
C: 얇은-층 크로마토그래피 식별 테스트<201>-
시험 용액: 클로로포름 중 mL당 2mg.
현상용매 시스템: 아세톤, 클로로포름, 메탄올(2:1:1).
절차- 검액과 표준액을 적용하기 전에 판을 105 ℃에서 30분 이상 건조한 후 데시케이터에서 방냉한다. 따뜻한 공기의 도움으로 도포물을 건조시킨 후 현상하십시오. 단파장 자외선 하에서 시험할 때 검액에서 얻은 주반점의 크기, 강도 및 RF 값이 표준액에서 얻은 주반점의 값과 일치한다.
녹는 범위<741>: 136에서 142 사이.
건조감량<731>- 60도에서 4시간 동안 진공 건조하면 무게의 0.5% 이상 손실되지 않습니다.
강열잔류물<281>: 0.1% 이하.
중금속, 방법 II<231>: g당 20 µg.
3-아미노-1-프로판올- 용해를 달성하기 위해 초음파 처리를 사용하여 mL당 100mg을 함유한 메탄올에 자일라진 시험 용액을 준비합니다. 3-아미노-1-프로판올을 0.5mg/mL 함유한 메탄올 표준용액을 준비한다. 검액 5μL와 표준액 5μL를 0.25mm층의 크로마토그래피 실리카겔로 코팅한 박층 크로마토그래피판(크로마토그래피<621> 참조)에 따로 가한다. 용매 전면이 플레이트 길이의 약 3/4만큼 이동할 때까지 알코올과 수산화암모늄(80:20)의 혼합물로 구성된 용매 시스템을 포함하는 포화 크로마토그래피 챔버에서 애플리케이션을 건조시키고 크로마토그램을 전개합니다. 크로마토그래피 챔버에서 플레이트를 제거하고 용매 전면을 표시한 후 플레이트를 건조시킵니다. 접시에 알코올성 닌히드린 용액(1/500)을 뿌리고 즉시 오븐에서 105°C로 가열합니다. 얼룩이 보이면 오븐에서 접시를 꺼내 식힙니다. 크로마토그램을 시험하여 3-아미노-1-프로판올에 해당하는 반점의 세기를 비교하라. 검액에서 얻은 3-아미노-1-프로판올의 반점의 세기는 표준액에서 얻은 3-아미노-1-프로판올의 반점의 세기(0.5%)보다 크지 않다.
아세톤 및 이소프로필알코올의 한계-
희석제- 빙초산 15mL에 물을 넣어 희석하여 1000mL로 한다.
표준용액- 아세톤과 이소프로필 알코올 각각 10.0 μL를 500-mL 용량 플라스크에 옮기고 희석제로 표량까지 희석하고 혼합합니다. 이 용액에는 mL당 15.8μg의 아세톤과 mL당 15.7μg의 이소프로필 알코올이 포함되어 있습니다.
테스트 솔루션- 이 약 약 100 mg을 정확하게 달아 10 mL 용량플라스크에 취하고 희석액을 넣어 녹여 표선까지 희석하여 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 가스 크로마토그래프에는 화염 검출기와 80-상에 0.1% 상 G25가 충전된 2-mm × 1.8-m 컬럼이 장착되어 있습니다. 100-메시 지원 S7. 헬륨은 분당 약 30mL의 유속을 갖는 운반 가스로 사용됩니다. 주입구 온도와 검출기 온도는 각각 약 240도와 275도로 유지됩니다. 시스템은 다음 단계에 따라 프로그래밍됩니다. 컬럼 온도는 각 주입 후 6분 동안 30°C로 유지한 후 분당 10°C의 속도로 100°C까지 증가시키고, 이어서 분당 15°의 속도로 220°C까지 추가로 증가시켜 10분 동안 유지합니다. 표준 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 상대 체류 시간은 아세톤의 경우 약 0.75이고 이소프로필 알코올의 경우 1.0입니다. 아세톤과 이소프로필 알코올 사이의 분리도 R은 2.0 이상입니다. 각 분석물질 피크로부터 결정된 테일링 인자는 2.0 이하입니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 2.0%를 넘지 않습니다.
절차- 표준액과 검액을 같은 부피(약 2 μL)씩 나누어 크로마토그래피에 주입하고 크로마토그램을 기록한 다음 주요 피크의 면적을 측정한다. 다음 공식에 따라 Xylazine 부분에서 아세톤과 이소프로필 알코올의 비율을 계산합니다.
(C/W)(rU / rS)
C는 표준용액 1mL당 아세톤 또는 이소프로필알코올의 농도(μg/mL)이다. W : 검액 조제에 채취한 자일라진의 질량(mg) rU 및 rS는 각각 검액과 표준액에서 얻은 해당 분석물질 피크에 대한 반응이다. 아세톤은 0.02% 이하, 이소프로필알코올은 0.2% 이하이다.
크로마토그래피 순도-
용액 A, 용액 B, 이동상 및 희석제- 분석의 지시에 따라 진행합니다.
표준용액- 정량법에서 준비한 표준액의 정확한 측정량을 희석제로 정량적으로 희석하여 0.008mg의 USP 자일라진표준품/mL 농도의 용액을 얻습니다.
테스트 솔루션- 이 약 약 100 mg을 정확하게 달아 10 mL 메스플라스크에 넣고 B액 5.0 mL를 넣어 흔들어 녹인다. 용액 A 약 4mL를 첨가하고 휘젓는다. 용액 A를 부피만큼 희석하고 혼합합니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 액체 크로마토그래프에는 205-nm 검출기와 패킹 L7 및 가드 컬럼이 포함된 4.6-mm × 25-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 1mL입니다. 75% 용액 A와 25% 용액 B로 구성된 이동상으로 컬럼을 평형화합니다. 각 주입 후 8분 동안 이 조성을 유지한 후 용액 B의 비율을 27분에 걸쳐 25%에서 70%로 선형적으로 증가시키고 5분 동안 해당 조성을 유지합니다. 그런 다음 다음 주입 전에 Solution A의 비율을 75%까지 빠르게 늘립니다. 표준 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 테일링 인자는 1.5 이하입니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 5.0%를 넘지 않습니다.
절차- 표준액과 검액을 같은 용량(약 10 μL)씩 나누어 크로마토그래피에 주입하고 크로마토그램을 기록한 다음 주요 피크의 면적을 측정한다. 다음 공식에 따라 자일라진의 각 불순물 비율을 계산합니다.
1000(C/W)(RI F/RS)
C는 표준액에 있는 USP 자일라진표준품의 농도(mg/mL)이다. W : 검액 조제에 채취한 자일라진의 질량(mg) ri는 희석제의 크로마토그램에 존재하지 않는 검액 크로마토그램의 개별 불순물 피크에 대한 반응이다. F는 자일라진의 체류 시간에 비해 약 0.8의 반응 시간에서 2,6-디메틸아닐린 피크에 대한 0.72의 반응 계수이고, 약 1.3의 상대 체류 시간에서 불순물의 경우 0.36이고, 약 2의 상대 체류 시간에서 2,6-디메틸페닐 이소티오시아네이트의 경우 0.37이고, 기타 불순물의 경우 1.0입니다. rS는 표준용액의 크로마토그램에서 자일라진 피크의 반응이다. 개별 불순물이 0.5% 이하로 발견된다. 발견된 모든 불순물의 합은 1%를 넘지 않습니다.
분석-
솔루션 A- 1헵탄술폰산나트륨 3.03g을 물 800mL에 녹이고 2N 황산을 가하여 pH 3.0으로 조정하고 물을 넣어 1000mL로 희석하여 혼합한다. 0.5-μm 이상의 다공성을 갖는 필터를 통과시킵니다.
솔루션 B- 아세토니트릴을 사용하세요.
이동상- 크로마토그래피 시스템에 대한 지침에 따라 용액 A와 용액 B의 다양한 혼합물을 사용합니다.
희석제- 용액 A와 용액 B(50:50)의 혼합물을 준비합니다.
표준 준비- mL당 약 0.4mg의 알려진 농도를 갖는 희석제에 USP Xylazine RS 용액을 준비합니다.
분석 준비- 이 약 약 10 mg을 정확하게 달아 25 mL 용량플라스크에 취하고 희석액을 넣어 표선까지 희석하여 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 액체 크로마토그래프에는 226-nm 검출기와 패킹 L1이 포함된 3.9-mm × 30-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 1mL입니다. 70% 용액 A와 30% 용액 B로 구성된 이동상으로 컬럼을 평형화합니다. 각 주입 후 5분 동안 이 조성을 유지한 후 용액 B의 비율을 5분에 걸쳐 30%에서 40%로 선형적으로 증가시키고 5분 동안 해당 조성을 유지합니다. 그런 다음 다음 주입 전에 Solution A의 비율을 70%까지 빠르게 늘립니다. 표준 준비를 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 테일링 인자는 2.0 이하입니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 2.0%를 넘지 않습니다.
절차- 표준액과 분석액을 같은 부피(약 10μL)씩 별도로 크로마토그래피에 주입하고, 크로마토그램을 기록하고, 주요 피크의 면적을 측정합니다. 다음 공식에 따라 자일라진 부분에서 C12H16N2S의 양을 mg 단위로 계산합니다.
25C(rU/RS)
C는 표준액 내 USP 자일라진표준품의 농도(mg/mL)이다. rU 및 rS는 각각 분석 준비 및 표준 준비에서 얻은 자일라진 피크 반응입니다.