자일라진 염산염
C12H16N2S·HCl 256.80
4H-1,3-티아진-2-아민, N-(2,6-디메틸페닐)-5,6-디히드로-, 모노염산염.
5,6-디하이드로-2-(2,6-자일리디노)-4H-1,3-티아진 염산염 [23076-35-9].
» 자일라진염산염은 C12H16N2S·HCl 함량이 98.0% 이상 102.0% 이하입니다.
포장 및 보관- 단단한 용기에 보관하세요. 25시에 보관하세요. 여행은 15시에서 30시 사이에 허용됩니다.
라벨링- 수의학용으로만 사용되는 경우 라벨에 그렇게 명시되어 있습니다.
USP 참조 표준<11>-
USP 자일라진 염산염 RS
신분증-
A: 적외선 흡수<197K>.
B: 얇은-층 크로마토그래피 식별 테스트<201>-
시험 용액: 메탄올 중 mL당 5 mg.
현상 용매 시스템: 메탄올 및 수산화암모늄(98.5:1.5).
절차- 검액과 표준액 1μL를 각각 분주한다. 질소 기류로 건조시키고 포화 크로마토그래피 챔버에서 현상한 다음 기류로 플레이트를 건조시킨다. 검액에서 얻은 주 반점의 크기, 강도 및 RF 값은 표준액에서 얻은 주 반점의 크기, 강도 및 RF 값과 일치한다.
녹는 범위<741>: 164에서 168 사이.
pH<791>: 용액에서 4.0~6.0(1/100).
건조감량<731>- 105℃에서 4시간 동안 건조하면 무게의 1.0% 이하가 손실됩니다.
강열잔류물<281>: 0.1% 이하.
중금속, 방법 II<231>: g당 20 µg.
크로마토그래피 순도- 분석 준비에서 얻은 크로마토그램을 검사합니다. 다음 공식에 따라 자일라진 염산염의 불순물 비율을 계산합니다.
100rs / (rU + rs)
여기서 rs는 관찰된 모든 불순물 피크 면적의 합입니다. rU는 자일라진 피크의 면적입니다. 불순물 반응의 합은 2.0%보다 크지 않습니다.
분석-
이동상- 1헵탄술폰산나트륨 6.0g을 물 2500mL에 녹이고 빙초산 60mL를 가하여 물로 희석하여 3000mL로 한다. 이 액 2200mL와 메탄올 1800mL를 혼합한 액을 취하고 공극률이 0.5μm 이상인 필터에 통과시킨다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피<621>의 시스템 적합성 참조).
표준 준비- mL당 약 1mg의 알려진 농도를 갖는 이동상에 USP 자일라진 염산염 RS 용액을 준비합니다.
분석 준비- 이 약 약 25 mg을 정확하게 달아 25 mL 용량플라스크에 넣고 이동상을 넣어 녹여 표선까지 희석하여 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 액체 크로마토그래프에는 254-nm 검출기, 패킹 L1이 포함된 2-mm × 2-cm 가드 컬럼, 패킹 L1이 포함되어 있고 약 40도의 일정한 온도로 유지되는 3.9-mm × 30-cm 분석 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 2.5mL입니다. 표준 준비를 크로마토그래피하고 절차에 따라 지시된 대로 피크 반응을 기록합니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 2.0%를 넘지 않습니다. [참고-매일 사용 후 컬럼을 아세토니트릴 100mL, 메탄올 100mL로 헹구고 메탄올이 포함된 컬럼을 보관합니다.]
절차- 동일한 부피(약 20μL)의 표준액과 분석액을 별도로 크로마토그래피에 주입하고, 크로마토그램을 기록하고, 주요 피크에 대한 반응을 측정합니다. 다음 공식에 따라 자일라진 염산염 부분에서 C12H16N2S·HCl의 양을 mg 단위로 계산합니다.
25C(rU/RS)
C는 표준액에 포함된 USP 자일라진염산염표준품의 농도(mg/mL)입니다. rU 및 rS는 각각 분석 준비 및 표준 준비에서 얻은 크로마토그램의 자일라진 피크 반응 영역입니다.