자일리톨(CAS: 87-99-0) USP39-NF34
정의
자일리톨은 무수물 기준으로 계산된 C5H12O5의 NLT 98.5%와 NMT 101.0%를 함유하고 있습니다.
식별
• A. 적외선 흡수<197K>
샘플: 건조되지 않은
• B. 검액의 자일리톨 피크 유지시간은 정량법에서 얻은 표준액의 유지시간과 일치한다.
분석
• 절차
이동상: 아세토니트릴 및 물(20:80)
시스템 적합성 솔루션: 이동상 내 USP Galactitol RS 2.5mg/mL 및 USP Xylitol RS 25mg/mL
표준 용액: 이동상 내 USP 자일리톨 RS 25mg/mL
샘플 용액: 이동상 내 자일리톨 25mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 192nm
컬럼: 8.0-mm x 30-cm; 7-μm 패킹 L34
컬럼 온도: 80°
유속: 0.5mL/분
주입 크기: 25μL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션 및 표준 솔루션
[참고-자일리톨과 갈락티톨의 상대 체류 시간은 각각 약 1.0과 1.10입니다.]
적합성 요구 사항
해결방안: 갈락티톨과 자일리톨 사이의 NLT 2.0, 시스템 적합성 솔루션
상대표준편차: NMT 2.0%, 표준용액
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
채취한 샘플 부분에서 자일리톨(C5H12O5)의 백분율을 계산합니다.
결과 = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= 샘플 용액의 자일리톨 피크 반응
rs= 표준 용액의 자일리톨 피크 반응
CS= 표준 용액 내 USP 자일리톨 RS의 농도(mg/mL)
CU= 샘플 용액의 농도(mg/mL)
허용 기준: 무수물 기준 98.5%-101.0%
불순물
• 잔여물 점화<281>: NMT 0.5%
다음을 삭제합니다.
• HEAVY METALS<231>: NMT 10ppm, 자일리톨 2g을 물 25mL에 용해하여 사용 •(공식 1-Jan-2018)
• 설탕 줄이기
샘플: 500mg
분석: 10-mL 원뿔 플라스크에 있는 물 2.0mL에 샘플을 용해시킵니다. 비슷한 플라스크에 0.5mg/mL 포도당 용액 2mL를 피펫으로 넣습니다. 각 플라스크에 알칼리주석산동시액 1mL를 넣고 끓을 때까지 가열한 후 식힌다.
허용 기준: 자일리톨 플라스크의 탁도는 덱스트로스 플라스크의 탁도이며, 여기에 적갈색 침전물이 형성됩니다(0.2% 환원당, 덱스트로스).
• 기타 폴리올의 한계
이동상: 아세토니트릴 및 물(20:80)
시스템 적합성 솔루션: USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS, USP Sorbitol RS 각각 0.5mg/mL, 이동상에서 USP Xylitol RS 100mg/mL
표준 용액: USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS 및 USP Sorbitol RS 각각 0.5mg/mL(이동상)
샘플 용액: 이동상 내 자일리톨 100mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 192nm
컬럼: 8.0-mm x 30-cm; 7-μm 패킹 L34
컬럼 온도: 80°
유속: 0.5mL/분
주입 크기: 25μL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션 및 표준 솔루션
[참고-L-아라비니톨, 만니톨, 자일리톨, 갈락티톨 및 소르비톨의 상대 체류 시간은 각각 약 0.76, 0.81, 1.0, 1.12 및 1.22입니다.]
적합성 요구 사항
분해능: 인접한 모든 폴리올 피크 사이의 NLT 1.5, 시스템 적합성 솔루션
상대 표준 편차: 갈락티톨 피크의 경우 NMT 5.0%, 표준 용액
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
채취한 샘플 부분에서 각 폴리올(L-아라비니톨, 갈락티톨, 만니톨 또는 소르비톨)의 백분율을 계산합니다.
결과 = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= 샘플 용액에서 나온 개별 폴리올의 피크 반응
rS= 표준 용액의 개별 폴리올의 피크 반응
CS= 표준 용액의 개별 폴리올 농도(mg/mL)
CU= 샘플 용액의 농도(mg/mL)
허용 기준: 폴리올의 합계는 무수물 기준으로 계산된 NMT 2.0%입니다.
특정 테스트
• 수분 측정, 방법 I<921>: NMT 0.5%
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 잘 밀봉된 용기에 보관하세요.
• USP 참조 표준<11>
USP L-아라비니톨 RS
USP 갈락티톨 RS
USP 만니톨 RS
USP 소르비톨 RS
USP 자일리톨 RS

자일리톨(CAS: 87-99-0) JP16
자일리톨은 건조되었을 때 98.0% 이상의 C5H12O5를 함유하고 있습니다.
설명 자일리톨은 백색 결정 또는 분말로 발생합니다. 냄새가 없고 달콤한 맛이 납니다.
물에 매우 잘 녹고 에탄올에 약간 녹습니다(95).
흡습성이 있습니다.
확인시험 (1) 자일리톨(1 → 2)용액 1 mL에 황산철(II)시액 2 mL 및 수산화나트륨(1 → 5)용액 1 mL를 첨가할 때 청록색은 탁하지 않고 청록색을 나타낸다.
(2) 적외선분광광도법<2.25>의 브롬화칼륨 디스크법에 따라 건조된 자일리톨의 적외선 흡수스펙트럼을 측정하고, 기준스펙트럼과 비교한다. 두 스펙트럼 모두 동일한 파수에서 유사한 흡수강도를 나타낸다.
pH<2.54> 자일리톨 5.0g을 새로 끓여 식힌 물 10mL에 녹입니다. 이 용액의 pH는 5.0~7.0입니다.
융점<2.60>93.0-95.0℃
순도 (1) 용액의 선명도 및 색-자일리톨 5g을 물 10mL에 녹일 때 이 액은 투명하고 무색이다.
(2) 염화물<1.03>-자일리톨 2.0g을 가지고 시험한다. 0.30 mL의 0.01 mol/L 염산 VS(0.005% 이하)를 대조 용액으로 준비합니다.
(3) 황산염<1.14>-자일리톨 4.0g을 가지고 시험한다. 0.50mL의 0.005mol/L 황산 VS(0.006% 이하)로 대조 용액을 준비합니다.
(4) 중금속<1.07>-자일리톨 4.0g을 취하여 제 1 법에 따라 시험한다. 대조용액에는 납표준용액 2.0mL(5ppm 이하)를 준비한다.
(5) 니켈-자일리톨 0.5g을 물 5mL에 녹이고 디메틸글리옥심시액 3방울 및 암모니아시액 3방울을 가하여 5분간 방치할 때 붉은 색이 생기지 않는다.
(6) 비소<1.11>-자일리톨 1.5g을 가하여 제1법에 따라 시험용액을 조제하여 시험한다(1.3ppm 이하).
(7) 당류-자일리톨 5.0g을 물 15mL에 녹이고 묽은염산 4.0mL를 가하여 환류냉각기하 수욕상에서 3시간 가열한다. 식힌 후 수산화나트륨시액(지시약 : 메틸오렌지시액 2방울)으로 중화한다. 다음에 물을 넣어 50 mL로 하고 이 액 10 mL를 플라스크에 옮기고 물 10 mL 및 펠링시액 40 mL를 넣어 3 분간 조용히 끓인 다음 방치하여 산화구리(I)를 침전시킨다. 유리필터(G4)를 통해 상등액을 제거하고 마지막 세척액이 알칼리성이 보이지 않을 때까지 미지근한 물로 침전물을 세척한다. 위에서 언급한 유리 필터를 통해 이러한 세척물을 필터링합니다. 플라스크의 침전을 황산철(III)시액 20 mL에 녹이고 위에서 말한 유리여과기로 여과하고 물로 씻은 액을 합하여 80 ℃로 가온하고 0.02 mol/L 과망간산칼륨액으로 2.50 적정한다. 이때 0.02 mol/L 과망간산칼륨액은 1.0 mL 이하이다.
건조감량<2.41>1.0% 이하(1g, 진공, 인(V)산화물, 24시간).
강열잔류물<2.44>0.1%(1g) 이하.
정 량 법 이 품목을 건조시킨 후 약 0.2g을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확히 100mL로 한다. 이 액 10 mL를 요오드플라스크에 취하여 과요오드산칼륨시액 50 mL를 정확히 넣어 수욕에서 15 분간 가열한다. 식힌 다음 요오드화칼륨 2.5g을 넣고 마개를 하여 잘 흔들어 흔들어 어두운 곳에 5분간 방치한 다음 0.1mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다(지시약 : 전분시액 3mL). 공백 결정을 수행합니다.
0.1 mol/L 티오황산나트륨 VS=1.902 mg C5H12O5 각 mL
컨테이너 및 저장 컨테이너-밀폐 컨테이너.